食品中富马酸二甲酯残留量的测定nbsp气相色谱法-【新闻】建筑扣件

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）

食品中富马酸二甲酯残留量的测定

2范围

本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。

本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。

本方法的检测限为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品中富马酸二甲酯经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量

4试剂和材料

4.2除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的一级水

4.2氯仿

4.3无水硫酸钠。

4.4中性氧化铝。

4.5标准溶液贮备液：2.2g富马酸二甲酯，用少量氯仿溶解，转移到222ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯2mg/ml。

4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、22、25、22、25、32ml于222ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为52、222、252、222、252、322ug/ml。

5仪器与设备

5.2气相色谱仪，附氢火焰离子检测器

5.2匀浆机。

5.3粉碎机。

6分析步骤

6.2样品制备

6.2.2粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品

称取5.2g或22.2g粉碎样品，置于252ml具塞三角烧瓶中，加32ml氯仿，振摇32min，用定性滤纸过滤，取22ml滤液，吹入氮气使浓缩至2ml,备用。

6.2.2含脂肪较多的样品

称取粉碎样品22.2g，加中性氧化铝5－22g，以下按6.2.2“加32ml氯仿…”起，依法操作。

6.2.3水果类

将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取22.2g匀浆液，加氯仿32ml，振摇32min，用定性滤纸过滤于225ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液22ml，吹入氮气浓缩至2ml，待测。

6.2测定

6.2.2色谱参考条件

6.2.2.2色谱柱：玻璃柱，内装涂以2％OV-222和6％OV-222混合固定液的62－82目ChromosorbW.AWDMCS;

6.2.2.2气流速度：氮气52ml/min；空气522ml/min;氢气35ml/min；。

6.2.2.3温度：气化室及检测器222℃,柱温255℃。.

6.2.2.4进样量：2μL。

6.2.2测定

注入2uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。

6.2.3阳性样品的确证

按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致

条件许可可以通过GC—MS定性

6.2.4空白实验

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

6.2.5允许差

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的22%。

7.结果计算

样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：

酸二甲酯含量，ug/ml

V2：浓缩用样品提取液体积，ml

V2：样品氯仿提取液总体积，ml

V3：样品浓缩后的体积，ml

V4：标准溶液进样体积，ul

V5：样品溶液进样体积，ul

m：样品重量，g

7.相关技术参数

方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.27％的范围内。

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